熱裂解脫附儀(也常稱為熱裂解儀或熱裂解進樣器)的校準規范是確保儀器準確、可靠運行的重要步驟,直接關系到實驗結果的準確性和可重復性。以下是從多個方面對熱裂解脫附儀校準規范的詳細闡述:
一、校準前的準備工作
1.環境檢查:
-確保儀器安裝在潔凈、無腐蝕氣體且具備防靜電的實驗室內,保持適宜的溫度和濕度條件。
-檢查實驗室內是否有易燃易爆物品,確保其遠離熱裂解脫附儀。
2.設備檢查:
-檢查儀器的電源線、接地線和電氣連接是否正常,確保設備安全無隱患。
-檢查儀器外部是否有明顯的損壞或松動部件,必要時進行緊固或更換。
3.工具與耗材準備:
-準備好校準所需的標準樣品、校準氣體、清潔工具、密封墊等耗材。
-確保所有校準工具(如溫度計、壓力表等)均經過校準,并在有效期內。
二、校準步驟
1.系統檢漏:
-對設備的氣路系統進行檢漏,確保從高壓載氣鋼瓶減壓閥到儀器氣路入口的接頭、管路系統無泄漏。
-檢查注樣口隔墊是否完好,必要時更換新隔墊以保證進樣口的密閉性。
2.載氣流量與壓力調節:
-打開載氣鋼瓶高壓閥開關,調節裂解儀上控制載氣的穩壓閥旋鈕,使其表頭指示壓力值大于色譜儀的柱前壓。
-根據色譜儀上安裝的檢測器種類調節載氣流量,確保流量穩定且符合實驗要求。
3.儀器預熱與參數設定:
-打開熱裂解脫附儀電源開關,預熱儀器至所需溫度并等待穩定。
-通過儀器控制面板或軟件設定裂解溫度、池體溫度、升溫速率、溫控時間等參數。
4.標準樣品校準:
-使用已知濃度的標準樣品進行校準,確保樣品放置正確且密封良好。
-按照設定的裂解條件進行樣品裂解,并觀察并記錄色譜儀采集的數據。
-對比標準樣品的理論值與實測值,評估儀器的準確性和穩定性。
5.傳感器校準:
-定期對設備的溫度、壓力、流量等傳感器進行校準,確保其測量準確。
-使用校準設備對傳感器進行逐一校準,并記錄校準結果。
6.安全防護裝置檢查:
-檢查熱裂解脫附儀的安全防護裝置(如壓力保護裝置、溫度保護裝置等)是否正常工作。
-確保在緊急情況下能夠迅速切斷電源和氣源,保障人員和設備安全。
三、校準后的處理
1.數據整理與分析:
-對校準過程中收集的數據進行整理和分析,評估設備的性能是否符合要求。
-如發現異常數據或儀器性能下降,應及時查明原因并采取相應措施。
2.報告編寫:
-編寫校準報告,記錄校準時間、地點、人員、校準過程、校準結果及結論等信息。
-將校準報告存檔備查,以便日后追溯和參考。
3.儀器維護與保養:
-根據校準結果和儀器使用情況制定維護和保養計劃。
-定期清潔儀器外部和內部樣品室,更換磨損的部件和耗材。
-保持儀器處于良好狀態以延長其使用壽命并確保實驗結果的準確性。
熱裂解脫附儀的校準規范涉及多個方面和步驟,需要嚴格按照操作規程進行以確保儀器的準確性和可靠性。通過定期的校準和維護可以延長儀器的使用壽命并保障實驗結果的準確性。